水熱合成反應(yīng)釜產(chǎn)品特點(diǎn):
1、抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。
2、升溫、升壓后,能快速無損失地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。
3、外形美觀,結(jié)構(gòu)合理,操作簡單,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠。
4、內(nèi)有聚四氟乙烯襯套,雙層護(hù)理,可耐酸,堿等。
5、可代替鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。
技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品規(guī)格:25ml 50ml 100ml 120ml 200ml 500ml 1000ml
另可根據(jù)用戶需求設(shè)計(jì)生產(chǎn)。
工作原理:水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不容或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而折出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成。晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
構(gòu)成:不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯(內(nèi)襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片)。
具體操作:
1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈;檢查。
2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一個(gè)小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩個(gè)小時(shí),加熱溫度最高不能超過200℃;
備注:根據(jù)不同樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
注意事項(xiàng)及防護(hù)措施:
1.使用時(shí),嚴(yán)格要求溫度不要超過最高使用溫度220℃,工作壓力≤3Mpa(表壓)
2.反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同試驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的60%~80%。如果反應(yīng)物產(chǎn)生的氣體很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸。雙氧水等尤其要注意!
3.烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時(shí)更明顯。
4.烘箱開始升溫時(shí)房內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需要有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
水熱合成反應(yīng)釜的檢查密閉性檢測:
將水或其他溶劑導(dǎo)入釜芯內(nèi),并用天平記錄質(zhì)量,將釜芯放進(jìn)釜體內(nèi),擰緊,放入150℃烘箱中加熱24小時(shí)。待反應(yīng)釜冷卻后,取出釜芯稱取質(zhì)量,并與之前對比,若無差異,表明反應(yīng)釜密閉性良好。
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